高明声速飞行器在服役时,由于空气压缩与摩擦,使其表表温度迅速升高。例如,X-15在以5马赫的速度飞行时,其前缘表表温度能够达到718℃;X-43在以6马赫的速度巡航过程中,前缘、机身顶风面等部位表表温度甚至超过1000℃[1]。由此可知,高明声速飞行器主承力部件资料的设计应两全耐高和善壮大高温机能的双沉需要[2-4]。然而,传统钛合金因高温承载能力不及,热力耦合场下抵抗变形能力差等原因,无法满足其在高明声速飞行器设计使用需要,尤其是在使用温度超过600℃的严苛服役环境下[5]。Ti65是一种10组元近a型钛合金,其设计使用温度为600~650℃,拥有优良的综合机能,重要用于航空600~650℃高温长时主承力部件以及航天650~750℃高温短时结构件[5]。通过SiC纤维加强Ti65合金,构件机能大幅提升:在一样的试验前提下,SiC/Ti65复合伙料在室温下沿纤维方向的抗拉强度比Ti65合金提升129%;SiC/Ti65复合伙料在650℃下沿纤维方向的抗拉强度比Ti65合金提升264%[6]。此表,还具备耐侵蚀、耐磨损和高热不变性,克服了镍基高温合金密度过大及陶瓷基复合伙料脆性高的弊端[7-13]。由此可见,利用SiC/Ti65复合伙料有望解决高明声速飞行器在600~650℃使用温度领域内资料高温承载能力不及和抵抗变形能力差的问题。
在SiC/Ti65复合伙料造备过程中,通常选取磁控溅射法造备先驱丝,再将先驱丝装入Ti65包套,最后通过热等静压(Hot isostatic pressing,HIP)致密成型[12]。而在热等静压期间,温杜纂压力的动态变动会以至Ti65包套组织及机能产生扭转。目前,Ti65合金热处置已发展部门钻研[14-15],就现实利用于SiC/Ti65复合伙料包套的Ti65合金而言,经历HIP以及利用热处置(HT,Heat treatment)伎俩复原其机能的步骤尚未见报路。因而,本文旨在通过试验分析热处置与热等静压工艺对Ti65合金的组织与机能的影响,并分析分歧状态试样室高温拉伸断裂机造,以优化SiC/Ti65复合伙料造备工艺规划。
1、试验资料与步骤
本试验选取的Ti65合金锻件由某钻研所造备,其相变点为1080℃,热等静压工艺通常在960℃下进行5。其化学成分如表1所示,经过6种分歧工艺的处置后造成拉伸试样,具体工艺如图1所示。其中,HT阶段选取空冷(Air cooling),HIP阶段选取炉冷(Furnace cooling)。
表1 Ti65合金的化学成分(质量分数,%)
Table 1 Chemical composition of the Ti65 alloy(mass fraction,%)
| Al | Sn | Zr | Mo | Si | Nb | Ta | W | C | Ti |
| 5.80 | 4.00 | 3.50 | 0.50 | 0.45 | 0.30 | 1.00 | 1.00 | 0.05 | 余量 |

拉伸试验在 Instron5582型电子全能试验机上进行,室温测试凭据尺度GB/T228.1-2021《金属资料拉伸试验第1部门:室温试验步骤》进行;高温测试凭据尺度GB/T228.2-2015《金属资料拉伸试验第2部门:高温试验步骤》进行。将分歧状态的Ti65试样切割、研磨、抛光、蚀刻以进行后续表征,蚀刻溶液为HF、HNO3、H2O的混合溶液,体积比为1:1:50;利用扫描电镜(Sigma300)获得试样组织及断口的显微照片;选取C-nano EBSD分析探头获得试样纵剖面的微观结构信息。
2、试验了局及会商
2.1显微组织
6种分歧工艺处置的试样显微组织如图2所示。图2(a)为锻态,其组织为典型的双态组织,由初生α相、片层α相和β相组成。图2(b)HT态组织由β转变组织、初生α相组成。图2(c)HIP态的组织与初始态组织类似。图2(d)为HT-HIP态的组织,由初生α相、β转变组织组成;与HT态相比,由于后续又经历了HIP的过程,在960℃下,HT-HIP组织的β转变组织中片层α相晶粒长大,导致片层显著粗化,从HT态的0.44μm增长到HT-HIP态的0.78μm。图2(e)HIP-HT的试样组织由少量初生α相、大量β转变组织组成;与HIP态相比,热处置后片层α相变细,形成大量β转变组织。图2(f)中HT-HIP-HT试样的组织由少量α相和大量β转变组织组成;与HT-HIP试样组织相比,热处置后的试样β转变组织中的片层α相显著细化。经过热处置的试样,组织中都出现了大量的β转变组织,这可能是影响机能的重要原因之一[16]。此表,6种组织中都存在球状的硅化物,并弥散散布在组织中[17]。别离丈量了6种组织的片层α相宽度并取均匀值,如表2所示,可将6种状态的组织分为两类:第一类蕴含锻态、HIP态和HT-HIP态,这类组织中片层α相的宽度均大于1μm;第二类蕴含 HT态、HIP-HT态和 HT-HIP-HT态,这类组织中的片层α相更藐幼,均不超过0.6μm,且等轴α相占比很少。综合思考工艺流程的简洁性以及分歧工艺得到的组织特点,后续沉点分析HIP态及HIP-HT态试样的组织与断裂机造。

表2分歧组织中片层α相的宽度
Table 2 The widths of lamellar a phases in different microstructure
| State | Width of lamellarα phase/μm | Standard deviation |
| Forged | 1.0688 | 0.276 |
| HT | 0.5122 | 0.188 |
| HIP | 2.4224 | 0.834 |
| HT-HIP | 1.7358 | 0.235 |
| HIP-HT | 0.4514 | 0.126 |
| HT-HIP-HT | 0.5768 | 0.033 |

如图3所示别离为HIP态和HIP-HT态试样的反极图(Inversepole figure,IPF)和核均匀错配角(Kernel average misorientation,KAM)。其中,IPF除观察晶粒取向表,本文重要用于观察晶粒变动;KAM值的大幼代表错配角度的大幼,图中绿色部门越深,位错越密集。从图3(a)和3(b)中能够观察到经过HIP的试样晶粒多呈等轴状,且晶粒中错配水平较高。而图3(c)和3(d)中HIP-HT态的试样由于经过了热处置,组织中出现了很多针状析出相,且晶粒内的错配水平显著降低。
2.2 室温拉伸
室温拉伸的试验了局见表3。了局显示,在上述热处置造度下,HT和HIP城市使Ti65合金的抗拉强杜仔分歧水平的提升,HIP处置后合金的屈服强度略微降落、伸长率降低及断面收缩率增长。从HT-HIP、HT-HIP-HT和HIP、HIP-HT4种状态试样的检测了局中能够看出,HT能够使HIP后的试样强度稍有复原。其中HIP-HT和HT-HIP-HT的处置对Ti65合金抗拉强度的提升最为显著,塑性和韧性相差不大。
表3分歧状态下Ti65合金的室温拉伸机能
Table 3 Tensile properties at room temperature of the Ti65 alloy in different states
| State | Rm/MPa | Rp0.2/MPa /MPa | A/% | Z/% |
| Forged | 1005 | 934 | 18.3 | 28.7 |
| HT | 1092 | 983 | 14 | 19 |
| HIP | 1023 | 903 | 11.3 | 33 |
| HT-HIP | 1035 | 889 | 11 | 30 |
| HIP-HT | 1172 | 1023 | 7.3 | 13 |
| HT-HIP-HT | 1160 | 1003 | 8.2 | 14.5 |
2.2.1断口描摹
HIP态和HIP-HT态试样的室温拉伸的断口如图4所示。图4(a)为HIP态试样的断口全貌,其中心地位有大量深韧窝,且由于HIP后合金的塑性显著升高,断口颈缩景象显著,且断口边缘出现剪切唇。将HIP态的断口描摹部门放大如图4(b)和4(c)所示。图4(b)为断口的中心部门,能够观察到散布大量韧窝,韧窝周围还存在扯破棱;图4(c)为断口的边缘部门,该区域的韧窝较浅。注明裂纹发源于中心部门并向表扩大,最终导致断裂。图4(d)为HIP-HT态试样的断口全貌,其表表较为平坦,有显著准解理断裂的迹象。HIP-HT态的断口描摹细节如图4(e)和4(f)所示。断口表表存在平展的解理幼平面及扯破棱,是典型的解理断裂特点,且扯破棱上存在微孔,揣摩是解理断裂沿着片层α相断裂,硅化物掉落形成微孔。HIP试样和HIP-HT试样的断口反映了两者在拉伸机能上的区别,HIP试样的韧性较HIP-HT更高,这与表3中所示的了局一致。

2.2.2室温拉伸断裂机造
对HIP拉伸试样和HIP-HT拉伸试样的纵剖面进行EBSD分析,如图5所示。图5(a)和5(b)别离为HIP拉伸试样的纵剖面反极图(Inverse pole figure,IPF)和核均匀取向差(Kernel average misorientation,KAM),从图3(a)和图5(a)中的反极图可能清澈观察到,断口左近的晶粒产生了显著变形,部门晶粒被显著拉长甚至呈显炱裂景象。这一景象批注,拉伸应力引发了晶粒的塑性变形,那些无法接受形变的晶粒最终遭到粉碎。此表,KAM图显示晶界处的错配水平相对更高,这意味着塑性变形重要集中于这些区域。同时,晶粒内部出现了不陆续的错配值升高情况,这注明资料在拉伸载荷作用下,不仅产生终部门塑性变形,还出现了晶体滑移景象[18]。综上所述,在室温拉应力的作用下,HIP态试样内部先产生塑性变形,随后断裂,断裂大局为韧性断裂。
图5(c)、5(d)、5(e)和5(f)别离为HIP-HT拉伸试样纵剖面断口左近和裂纹左近的IPF和KAM图。从图5(c)和5(d)中能够看出,在HIP-HT态试样中,针状析出相周围的错配水平显著高于其他部位。这一景象批注,析出晶粒对资猜中位错的活动起到了故障作用,而这正是HIP-HT态试样抗拉强度得以提升的原因[19]。另表,从图3(c)未拉伸前的IPF中能够发现,在该试样中没有出现显著被拉长的晶粒,这重要是由于试样在经历HT处置后,其塑性有所降落。从图5(e)和5(f)中能够发现HIP-HT态试样在析出相较少的地位产生了穿晶断裂,裂纹周围错配水平显著高于其他处所,由此能够判断是由于晶粒内部滑移带产生较大部门应变,滑移带之间不能很好地协调变形,导致应力集中,最终诱发裂纹成核[20-21]。

2.3 650℃拉伸
6种状态试样650℃拉伸的试验了局具体数据见表4。从650℃下得到的拉伸了局发现,热处置工艺对 Ti65合金机能影响的法规类似,即HIP提升塑性,HT提升强度。但与室温状态分歧的是,HIP-HT态的塑性要优于HIP态。综合思考,同样选择HIP态和HIP-HT态的断口进前进一步钻研。
表4分歧状态下Ti65合金的650℃拉伸机能
Table 4 Tensile properties at 650℃ of the Ti65 alloy in different states
| State | Rm/MPa | Rp0.2/MPa | A/% | Z/% |
| Forged | 554 | 417 | 28 | 33 |
| HT | 630 | 496 | 29 | 56 |
| HIP | 543 | 452 | 23 | 38 |
| HT-HIP | 581 | 445 | 21 | 40 |
| HIP-HT | 651 | 552 | 27 | 67 |
| HT-HIP-HT | 677 | 564 | 25 | 67 |
2.3.1 断口分析
HIP态和HIP-HT态在650℃下拉伸的断口如图6所示。图6(a)为HIP态的断口全貌,其表表升沉较大,中心部位有深韧窝。将该断口中心和边缘地位放大如图6(b)和6(c)所示,能够发现两地位的描摹特点类似,均存在大而深的韧窝,大韧窝周围散布较幼的韧窝,因而该试样为韧性断裂。图6(d)为HIP-HT态的断口全貌,该断口颈缩与HIP态相比更为严沉,且存在剪切唇。将该断口中心和边缘地位放大如图6(e)和6(f)所示,与HIP态相比,HIP-HT态中心地位的韧窝更大,注明HIP-HT试样的韧性要高于HIP态试样,这也对应了拉伸机能的检测了局;边缘地位为剪切唇,韧窝较浅且沿裂纹扩大方向散布;注明在拉伸过程中,试样中心部门先产生失效,随后向表扩大形成剪切唇,最终断裂。

2.3.2高温拉伸断裂机造
图7为650℃下HIP态和HIP-HT态试样拉伸断口左近的EBSD分析了局。在HIP态试样的断口左近,由图7(a)和7(b)可见,HIP态试样在高温拉伸断口处的KAM散布与室温下的情况相差无几。从7(c)可能观察到,微孔洞在相界处萌生,随后沿着界面不休扩大,进而以至周围的α晶粒破碎。这是由于在拉伸过程中,初始的α晶粒来不及调整至有利取向。如图7(d)所示,α晶粒周围错配值偏高,批注晶粒未能有效协调应变,最终遭到粉碎[22]。
HIP-HT态的断口左近散布着大量藐幼晶粒,如图7(e)所示。且在图7(g)里,微孔周围也荟萃着多多新天生的幼晶粒,能够揣摩这些幼晶粒对阻止裂纹的扩大起到了肯定作用。通过对图7(f)和7(h)的KAM图分析发现,幼晶粒处的错配值极幼,这极有可能是由于在高温拉伸过程中产生了动态再结晶景象,而这也正是HIP-HT态在高温下塑性更好的原因[23-25]。对比HIP态与HIP-HT态的KAM散布(图7b和7f)可知,HIP-HT态的应力散布更为均匀,应力集中景象显著较少。这批注在该状态下,晶粒的协同变形能力优于HIP态,进而使得HIP-HT态的塑性高于HIP态。

2.3.3 断裂机造
由此能够总结出本次试验中HIP态和HIP-HT态试样的断裂机造,如图8所示。HIP态试样在室和善650℃下的断裂机造一样:在拉伸初期产生位错并产生塑性变形,当晶粒之间不能很好地协调塑性变形时,位错在晶界处堆积,并随着位移的增长产生微孔洞,这些微孔洞衔接起来形成裂纹。HIP-HT态试样在室温下的断裂机造为:拉伸初期产生位错,在来不及产生塑性变形时堆积在针状析出相处,随着载荷的增长,位错堆积处产生微孔洞形成裂纹。HIP-HT态试样在650℃下的断裂机造为:在高和善拉伸力的作用下,产生位错的同时试样内部产生了动态再结晶,因而位错在再结晶晶粒的作用下散布于晶粒周围。随着载荷的增长,倒剽些晶粒不能再协调变形时,裂纹萌生。

3、结论
1)从6种状态试样的组织来看,锻态和HIP态的组织类似,均为比力典型的双态组织;其中HIP态由于在960℃保温1h,导致晶粒尺寸较初始态更大;其余4种经过HT的组织中都出现了大量的β转变组织,其原因是HT可能推进β转变组织的产生,进而导致最终经过HT处置的试样拉伸机能较好;
2)室温拉伸的了局中经过HT处置的试样,其塑性较低;而高温拉伸的了局中经过HT处置的试样塑性依然维持较高的状态,EBSD分析发现高温拉伸过程中试样产生了动态再结晶,而室温拉伸时没有出现该景象,由于动态再结晶导致高温拉伸时经过HT处置的试样塑性依然较高;
3)HIP态试样的室和善高温拉伸断裂机造均为韧性断裂,即在拉伸初期产生位错→位错在相界处堆积→产生微孔洞→微孔洞荟萃形成裂纹并扩大;HIP-HT态试样室温下的断裂机造能够总结为:拉伸初期产生位错→位错在针状析出相处堆积→裂纹在位错堆积处萌生→裂纹扩大;HIP-HT态试样在高温下的断裂机造能够总结为:拉伸初期产生位错→部门晶粒产活泼态再结晶,位错沿再结晶晶粒周围散布→再结晶晶粒晶界处产生裂纹→裂纹扩大。
综上所述,SiC/Ti65复合伙料造备所选取的热等静压工艺对Ti65合金包套的机能影响较大,在960℃高温高压的作用下,其组织结构产生显著扭转,晶粒的粗化会降低其机能,导致钛基复合伙料机能的整体降落;在热等静压后热处置可促使Ti65合金包套产生β转变组织,除细化晶粒表还能促使其在高温拉伸时产活泼态再结晶,提升Ti65合金包套的拉伸机能,从而提升SiC/Ti65复合伙料整体机能。
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(注,原文标题:热等静压对Ti65合金包套组织机能的影响_鞠长滨)
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