海洋工程钢在常温及零下温度前提下拥有优良的强度、韧性以及延展性，被宽泛利用与船体造作，现实工程发展中，焊接工艺作为沉要的衔接工艺，为提逾越产效能、节约成本，往往选取大线能量焊接办段，与传统焊接步骤相比，大线能量焊接的意思在于使用高的焊接能量从而大大削减焊接路次，显著提高熔敷效能，缩短船舶行业的造作成本和周期[1] 。但在现实出产中靠近熔合线的焊接扰装响区(Heat Affect Zone, HAZ)往往会由于大的热输入使得该区域在高温下停顿功夫耽搁，相变冷却速度减慢，导致原奥氏体晶粒粗化形成粗晶扰装响区 (Coarse Crystal Heat Affect Zone, CGHAZ)，进而造成该区域冲击韧性急剧降落，对现实出产过程带来很大阻力[2-3] 。

氧化物冶金技术被以为是在高热输入焊接前提下提高焊后钢板扰装响区韧性的有效步骤[4-6] 。其重要机理是通过增长合金元素在晶粒内部形成特殊氧化物颗粒作为针状铁素体（Acicular Ferrite, AF）的形核位点推进 AF 的成长以及利用藐幼弥散的析出物颗粒钉扎晶粒天堑限度晶粒的长大[6] , AF 拥有交叉互锁结构，将奥氏体晶；治喔鲇卓，晶界密度增长；裂纹扩大蹊径耽搁；扩大阻力增长，很好地限度了裂纹扩大，对资料韧性的提升有显著成效[7-10] 。大无数单一相氧化物同化如（Al₂O₃、MnS、MnO、SiO₂ 等）被普遍以为不能推进 AF 形核[11-16] ，而复合同化物出格是表表析出 MnS 的复合同化物是推进 AF 形核的有效同化物，其中 Ti2O3 作为有效同化物的主题并在同化物与钢基体之间的界面形成 Mn 耗尽区（Manganese Deplete Zone，MDZ），由于 Mn 元素有助于奥氏体相维持不变，当同化物周围形成 MDZ 后，有助于奥氏体相向铁素体相转变进而推进 AF 形核[10, 17-18] ，Ti₂O₃ 系复合同化物固然在推进 AF 形核中有很好的效力，但 Ti₂O₃ 同化物在钢中容易产生上浮和荟萃，不容易在钢中形成藐幼弥散态[19-20] 。

对经过 Ti 元素初步脱氧的钢中增长肯定量强脱氧元素（Mg、Zr、Ce 等）处置形成的特殊非金属同化物能够很好地添补 Ti₂O₃ 作为 IAF 形核主题易荟萃上浮的弊端，该类同化物与钢基体之间还存在较大的应力应变能且与铁素体相之间的错配度较低，能够更好地为针状铁素体形核提供动力[21-23] 。增长肯定量的 Mg 元素处置，形成的 MgAl₂O₃ 型同化物，由于其中的 Mg 离子空位对 Mn 原子的吸收形成 MDZ，使得 MgAl₂O₃ 同化物也可作为 AF 的有效形核位点[24-25] 。通过 Ti-Zr 复合处置高强度低合金钢形成的 Ti-Zr-Al-O-MnS 典型同化物能够有效地诱导 IAF 形核[26] ，Chai 等[27] 通过向 Ti 镇静低碳钢中增长肯定量的 Zr 元素形成藐幼弥散的 Ti-Zr-O 复合同化物能够显著提高钢中 AF、贝氏体铁素体（Bainite Ferrite，BF）比例，并且可肯定水平上抑造 M-A 的形成，冲击机能有显著提升，增长分歧含量的强氧化性元素处置钢材后，针状铁素体的转变温杜仔所变动，通过向钢中增长肯定含量的 Zr 元素后发现 AF 温度转变区间有扩大趋向，而贝氏体的形核温度区间则有减幼趋向[28] ，Rees 等[29]通过试验证实 AF 相变的化学驱动力与 AF 相变温度出现线性关系，因而有必要钻研分歧含量 Zr 元素对 AF 形核温度及形核温度区间的影响。通过 EBSD 对钢中晶界角度散布进行统计能够与原位观察了局相互印证，Guo[30] 等通过 EBSD 对分歧温度前提下的分歧晶界角度进行统计，说了然分歧温度对钢中组织天生的影响，与光学显微观察和透射显微了局一致。

因而本文利用高温激光共聚焦显微镜观察分歧锆含量下铁素体的转变行为并通过EBSD 对晶界角度的统计对试验了局加以印证，分析锆含量对海洋工程用钢中针状铁素体转变和同化物特点的影响。

1、试验资料与钻研步骤

试验利用硅钼炉，将Ti处置的低合金高强度钢溶解后，分批次参与预先配置的锆铁粉末，每次增长后5min利用石英管取样器取肯定钢液空冷至室温，取管底部质密无缩孔的试样用于成分检测、同化物分析、组织分析以及高温共聚焦尝试造样。成分检测了局如表1所示。

表1试验钢成分(wB)

%

Table1Compositionoftheexperimentalsteel

将样品加工为6mm5mm的圆柱状后经过机械磨抛至样品表表为光亮镜面，酒精洗濯吹干后置于烘干箱1h后再置于真空舱内不少于24h进行充分的干燥以排除水蒸气滋扰，将充分干燥后的样品置于Al₂O₃坩埚内再放于加热舱内升温，经过3次抽真空以排除空气滋扰，温控法式如图1所示，统一样品经过3次沉复试验以削减尝试的无意性。

2、锆对针状铁素体转变的影响

2.1针状铁素体原位观察分析

分歧浓度Zr元素处置钢还会影响到AF的形核区间，AF起头形核温度越高，实现形核温度越低，越有利于天生更多的AF，即AF的形核温度区间越宽越有利于AF形核和成长，由于BF统计的误差较难节造，所以仅对各个样品的AF、侧板条铁素体(SidePlateFerrite,FSP)两种典型铁素体组织的形核温度进行统计，原位观察典型时刻图如图2所示。以1号样品为例，b1为FSP起头在晶界上形核的照片，温度为507.5℃，b2为AF起头在晶界内形核的照片，温度为484.3℃。FSP及AF起头形核的初期描摹已在图中用白色圆圈标出，由图2可知FSP总是吓宗AF起头形核并多由晶界处起头形核向晶内呈平行板条状成长，AF起头形核多于原奥氏体晶粒内起头形核，并呈放射状向周围扩大延长。

对增长分歧含量Zr元素的样品原位观察分歧组织形核功夫进行统计，统计了局如图3所示，在未增长Zr元素处置的钢中FSP起头形核温度为525℃，AF起头形核温度为509℃，铁素体实现天生的温度为452℃;当增长质量分数20x106的Zr元素后FSP和AF的起头形核温度都有肯定水平的降低，别离为507、483℃，实现形核温度相较于未增长Zr的样品有显著降落为413℃;当Zr质量分数达到4310°后，FSP和AF的起头形核温度别离为500、489℃，实现形核温度为431℃，相迸宗Zr质量分数为20x106时FSP的起头形核温杜仔所降落，而AF起头形核温度和实现形核温度都有所上升;Zr质量分数为88106时FSP、AF起头形核温度别离为484、473℃，实现形核温度为431℃，能够显著观察到AF形核区间减幼;当Zr质量分数达到12010°时，FSP起头形核温度增长至513℃，AF起头形核温度相较于Zr质量分数为8810时也有所增长为495℃，实现形核温度也上升至440℃。五组样品中对应Zr质量分数为0、20×10^-6、43×10^-6、88×10^-6、120×10^-6样品的AF形核温度区间别离为57、71、58、42、55℃，能够看出增长质量分数20×10^-6的Zr元素处置能够在Ti元素处置的基础上大幅度提升AF形核温度区间，而随着Zr元素含量的持续提升AF形核温度区间阐发出减幼的趋向。

2.2锆含量对针状铁素体转变的影响

图4为5种分歧Zr含量样品的光学显微组织照片，图4a~图4e别离暗示0~4号试验钢，由图可知，重要组织为FSP、BF、AF，能够显著观察到侧板条铁素体在原奥氏体晶界处形核并向各自所处晶内延长长大，描摹重要为平行板条状态;BF组织描摹重要出现不规定的多边形块状，与周围基体之间形成的晶界密度较幼，对裂纹的故障能力有限[31];AF在晶内同化物表表上形核并向周围呈放射状成长,将奥氏体晶；治喔銮,由于其特殊的组织描摹,可有效提高裂纹扩大所需的能量[32]。

分歧含量Zr处置前提下的组织面积分数如图5所示，能够看出随着Zr含量的增长，AF所占比例在Zr质量分数为2010时达到最大，持续增长Zr含量后AF所占比例起头出现降落趋向。由2.1节分析可知，针状铁素体的形核温度区间随着Zr含量的增长而扩大，在Zr质量分数为20106时达到最大，而后随着Zr含量的持续增长，针状铁素体的形核温度区间相对于Zr质量分数为2010的样品都有分歧水平的缩幼，这注明AF组织的占迸纂冷却过程种AF形核温度区间呈正比关系[33]，AF形核温度区间为57、71、58、42、55℃时所对应的AF组织的面积分数为26%、36%、32%、31%、28%，通过成立分歧Zr含量与AF转变温度区间的关系能够实现对组织的宏观调控。

2.3锆含量对钢组织影响的EBSD分析

待所有EBSD扫描的样品解析率均达到90%以上后拔取肯定面积的区域进行EBSD扫描，通过对扫描了局的图像处置后得到各个试验样品的大幼角度晶界的散布图如图6所示，普遍以为晶界角度大于15°的晶界为大角度晶界(HighAngleGrainBoundary,HAGB),图中用红色线条暗示;晶界角度位于2~15°的晶界被认定为幼角度晶界(LowAngleGrainBoundary,LAGB)，图中用绿色线条暗示;图6a~图6e别离代表Zr质量分数为0、2010^{-6}、4310^{-6}、8810?6、120×10?6试验钢的大幼角度晶界散布了局。导出EBSD所获取的晶界角度散布数据并通过对这些数据进前进一步的细分处置，现将晶界角度区间划分为以下四种类型:1)0~10°;2)>10°~21°;3)>21°~47°;4)>47°~62.8°。这种划分方式旨在精准地表征分歧类型组织在样品中的占比情况。图7a~图7e别离展示了Zr含量逐步提升的样品的晶界角度散布情况，从图7能够清澈地观察到，对于所有转化的微观结构而言，晶界角度领域为领域3的天堑密度(频率)均处于较低程度，这是由于晶内铁素体在形成过程中遵循与原奥氏体晶粒类似的Kurdjumov-Sachs(K-S)或Nishiyama-Wasserman(N-W)取向关系[34]，即在统一个原奥氏体晶粒中，分歧板条之间的晶界角度受到这种取向关系的严格约束，因而不会落在领域3内。

晶界角度在0~10°领域内的天堑，重要对应着统一种相中或位错水平的微幼晶格失配景象，这种微幼的晶格失配是在晶体成长或变形过程中由于原子分列的部门调整而产生的，它反映了晶体内部的微观结构和应力状态。晶界角度在>10°～21°领域内的天堑重要是由统一奥氏体晶粒转变而成的板条之间的天堑,它重要对应着GBF、FSP的晶界,以及部门AF

晶界。这种天堑的形成与奥氏体向铁素体转变过程中的晶体学取向变动亲昵有关，而晶界角度在>47°~62.8°领域内的天堑则重要对应于AF。通过对各个试验钢中晶界角度处于领域4的相对频率进行具体分析，获得有关AF比例变动的沉要信息。具体数据如下:纯Ti处置钢中该领域的相对频率为27.7%;Ti-Zr复合处置钢中，当Zr质量分数为20×10^-6时，对应领域4的相对频率为29.7%;当Zr质量分数为43×10^-6时，相对频率降落至19.1%;当Zr质量分数为88×10^-6时，相对频率为20.5%;当Zr质量分数为120×10^-6时，相对频率为19%。由上述分析可知，对应AF的晶界角度在Zr质量分数为20×10^-6时达到最大为29.7%，这和光学显微组织统计的组织占比法规了局一致。

3、锆对钢中非金属同化物的影响

分歧含量Zr处置后钢中同化物成分变动及数密度信息如图8所示，能够看出随着Zr含量的逐步增长，同化物均匀成分中ZrO₂所占比例逐步增长，Zr质量分数增长至120×10^-6时,钢中绝大无数同化物为纯的ZrO₂，而单一的ZrO₂同化物诱导针状铁素体形核的效能不高，属于无效同化物，增长质量分数20×10^-6的Zr后，同化物数密度相对于未增长Zr元素样品无显著提升，均匀晶粒尺寸由1.72μm增长至2.39μm，均匀晶粒尺寸增长的原因可能是Zr元素对钢中大尺寸含Ti同化物改性形成了较多的含Zr复合同化物，由图8a、图8b中的同化物尺寸信息可看出，图8b中大尺寸同化物数量显著削减，ZrO₂在复合同化物中所占比例适中。由于ZrO₂与MnS拥有类似的晶格常数，且ZrO₂拥有较多阴离子空位，所以肯定含量的ZrO₂能够促使同化物周围的Mn离子向同化物迁徙，进而在同化物左近形成MDZ[35-36]，而Mn元素是奥氏体不变元素，MDZ的形成促使同化物周围奥氏体相向铁素体相转变的转变，进而起到推进AF形核的作用[37-38]。随MnS一起在同化物表表析出的还有TiN，有钻研批注TiN与铁素体之间存在较幼的错配度，与铁素体晶格类似水平较高，TiN在含Zr同化物表表析出时有助于铁素体在同化物表表形核。钢中典型的含Zr同化物照片如图9所示，图9a中的含Zr同化物普遍存在于Zr质量分数为2010-6、4310-6、8810-6的钢中，图9b中ZrO₂-Ti₂O₃-TiN-MnS型同化物重要存在于Zr质量分数为8810^-6、120×10^-6的钢中，图9c中的单一ZrO₂型同化物仅存在于Zr质量分数为120×10^-6的钢中。ZrO₂在同化物中所占比例会影响同化物诱导AF形核的能力，单一的ZrO₂与铁素体之间存在较大错配度，不利于铁素体在同化物上形核[39]。随着锆质量分数增长至43×10^-6时，同化物由Ti-Al-O型同化物转变至Ti-Al-Zr-O和Ti-Zr-O型同化物，持续增长锆质量分数至88×10^-6和120×10^-6Zr时，同化物转造成ZrO₂。

图9为钢中典型含Zr同化物描摹及成分图，图9a和图9b别离为ZrO₂-Ti2O₃-Al2O₃-SiO₂-TiN-MnS型、ZrO₂-Ti2O₃-TiN-MnS型同化物，普遍存在于1、2、3号钢中(Zr质量分数别离为20×10^-6、43×10^-6、88×10^-6)，其中ZrOO₂-Ti₂O₃-TiN-MnS型同化物可有效诱导AF形核长大，如图10所示。图9c为ZrO₂型同化物，重要存在于Zr含量较高的3、4号钢中(Zr质量分数别离为88×10^-6、120×10^-6)Ｄ芄豢闯，可能有效诱导AF形核的同化物描摹为球形或类球形，成分以ZrO₂为主题，表表包裹析出物MnS及TiN，其中红色箭头暗示从同化物表表形核的AF在该平面的成长方向，红色方框暗示AF成长方向为直面内表，这种交错的结构使得奥氏体晶粒被划分为多个幼晶粒，晶粒数量的增长陪伴着境界密度的增长，为裂纹扩大提供阻力。

4、结论

1)针状铁素体形核温度受Zr元素含量影响，随着Zr元素含量的增长，针状铁素体起头形核温杜咨509℃降低至484℃，形核温度区间在Zr元素质量分数为20×10^-6时达到最大为71℃，随着Zr元素含量的持续提升，铁素体形核温度区间有分歧水平的降落。钢中增长质量分数20×10^-6的Zr可显著提升AF形核温度区间。

2)宏观晶界散布图显示Zr质量分数为20x10°时，大角度晶界所占比例最高且散布较均匀，这得益于含Zr同化物的弥散散布状态，对应AF组织的晶界领域所占比例在Zr质量分数20×10^-6时最高为29.7%，当Zr含量持续增长，AF所对应的晶界角度领域所占比例并没有持续增长，反而出现降落趋向，注明肯定含量的Zr元素对AF形核推进作用存在一个最佳浓度区间，Zr元素的增长对钢中由微幼晶格产生的晶界以及遵守K-S/N-W关系的晶界组织无显著影响。

3)随着Zr质量分数增长至43×10^-6时，同化物从Ti-Al-O型同化物转变至Ti-Al-Zr-O和Ti-Zr-O型同化物，持续增长Zr质量分数至88×10^-6和120×10^-6时，同化物转造成ZrO₂肯定浓度的Zr元素通过诱导MnS及TiN在表表析出来降低铁素体在同化物表表形核阻力，并通过对钢中大尺寸同化物的改性使得同化物的数量及尺寸散布更均匀，削减了钢中由于大尺寸同化物造成的裂纹萌生。

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（注，原文标题：锆含量对海洋工程用钢扰装响区中针状铁素体的影响_姚浩）