钛及其钛合金拥有密度低、比强度高、耐侵蚀机能好以及可焊性好蹬着点,宽泛用于航空航天、汽车船舶、医药化工等领域。目前,钛合金的重要加工步骤为铸造和机械加工。然而铸造容易造成孔隙和成吩飓析,导致造作的零件力学机能较差[3]。并且由于钛合金高熔点、高活性、高的变形抗力以及切削机能差[4],使得钛合金的加工尤其是复杂结构零件的加工极度难题。选区激光溶解(selected laser melting, SLM)是一种基于"离散-沉构"的方式进行增材造作的新型造作技术。与传统的造作步骤相比(如铸造、铸造、机械加工),SLM有很多优势,例如资料利用率高,整体出产周期短,矫捷性高档,尤其是合用于出产结构高度复杂的零件[5-6]。钛合金的SLM增材造作重要集中在α+β型合金,如Ti6Al4V的SLM增材造作,通过优化工艺参数能够打印出靠近全致密的Ti6Al4V构件[7-8]。
然而由于SLM增材造作过程溶解和冷却速度快,因而打印的试件重要是由亚稳α'马氏体组成,嵌入在亚稳相中的高密度晶格缺点导致构建钛合金拥有高强度和低延展性,故必要对其进行热处置改善微观结构和机能[9]。郭连平等[10]钻研了推算法和陆续升温金相法两种步骤测定激光3D打印TA15钛合金相变点。漯河理工大学的肖振楠等[11]对SLM成形TC4钛合金进行了三种热处置造度的钻研,别离为退火态、固溶态和固溶时效,发现退火处置后试样强塑性匹配优良。钻研批注针对SLM成形钛合金,选取热处置伎俩尤其是退火,可显著改善SLM成形钛合金的微观组织和机能。Sabban等[12]索求了一种新的热处置工艺,蕴含在靠近但低于β转变温度(β?)的温度下沉复热循环,以解除针状马氏体并天生球状α晶粒,以提高室温强度和韧性。
SLM造作步骤加工温度场演变与传统加工步骤有很大分歧,因而有可能通过热处置工序进一步改善SLM成形合金资料的组织机能[13-16]。中强度钛合金TA15是一种名义成分为Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V的近α型钛合金,其兼具α+β型钛合金的多多利益。本工作选取SLM造备了TA15样品,并别离对比了未热处置态,800、950℃和1050℃下退火微观结构和机能,分析了热处置对选区激光溶解TA15合金组织机能影响。
1、尝试资料与步骤
1.1 资料
本钻研选取了中国刀兵科学钻研院孝感分院提供的气雾法粉末,商标为TA15,其成分如表1所示。粉末状态为规定球形,描摹如图1所示,粒径的领域为13~53 μm。
表1 TA15合金粉末化学成分(质量分数/%)
| Al | Mo | Zr | V | C | O | Ti |
| 6.8 | 1.35 | 2.05 | 1.86 | ≤0.01 | ≤0.01 | Bal. |

1.2 SLM增材造作工艺及热处置造度
选取为型号为SLM-260选区激光溶解设备,基板所用资料为钛合金,打印之前以及打印过程中首先对基板进行预热,预热温度为80~100℃之间,使用优化后的工艺参数打印出尺寸为50 mm×1.6 mm×50 mm的薄板。其扫描蹊径为直线,层与层之间相互偏转67°。选取阿基米德法丈量了SLM增材件的致密度,致密度为99.8%。
其热处置造度如图2所示,退火温度别离是800,950℃和1050℃,其升温速度为7℃/min,保温功夫30 min,冷却方式为空冷(AC)。热处置试样别离象征为800℃+AC,950℃+AC和1050℃+AC。使用电阻炉在大气环境前提下实现退火尝试。尝试冷却后,利用机加工的方式去除试样表表的氧化层。

1.3 显微组织表征
将沉积态试样以及经过分歧温度热处置的试样进行显微组织表征。选取线切割沿试样纵截面进行切割并镶样。而后别离用400,600,800,1000,1200,1500,2000的水砂纸进行打磨,用SO?抛光液在抛光机上进行抛光,抛光后选取体积比HF∶HNO?∶H?O=3∶7∶90的化学试剂进行化学侵蚀(其中氢氟酸质量分数≥40%、硝酸质量分数为65%~68%,硫酸质量分数为95%~98%)。利用SU8230扫描电子显微镜观察焊缝的描摹和显微组织。使用X射线衍射仪(XRD)进行物相分析鉴定。为了提高正确率,EBSD样品的抛光温度为20℃,电压为27 V,抛光液由体积分数为8%高氯酸和92%乙醇溶液组成。
1.4 力学机能表征
选取XHVT-1000Z智能化显微硬度计丈量沉积态和分歧退火工艺薄板纵截面的显微硬度,负载为4.9 N,持续功夫为10 s,每个试样的硬度至少丈量5次。在Instron拉伸机进行拉伸试验,拉伸载荷加载速度为0.6 mm/min,拉伸试样尺寸和地位如图3所示。为了保障尝试了局的正确性,每组尝试选取3个试样,了局求均匀值。

2、了局与会商
2.1 热处置对SLM TA15组织的影响
2.1.1 物相
未热处置态和分歧温度热处置后TA15试样的XRD图谱如图4所示,试样均出现密排六方(HCP)相的衍射峰。未热处置态试样没有显著的β相的峰,800℃+AC和950℃+AC试样出现了显著的β相峰,而1050℃+AC试样的β相峰强度显著降低。这是由于TA15合金在SLM冷却过程中,冷却速度大于410 K/s,β相来不及通过扩散形成不变的α相,只能通过切变形成亚稳态的过鼓和固溶体马氏体α'相。800℃和950℃热处置后,亚稳态的马氏体α'相逐步分化为不变的α相+β相。而试样在加热至1050℃后,原始马氏体α'相全数转变为β相,在后续的空冷过程中β相逐步转变为α相和少量的残存β相。
(a)XRD图谱;(b)图(a)部门放大图

另表,与未热处置态和1050℃+AC试样相比,800℃+AC和950℃+AC试样的α相峰值略微向较低的角度偏移。由于Ti,Zr,Mo和V的原子半径别离是1.45,1.60,1.40 nm和1.35 nm,原子扩散会引起固溶畸变,导致衍射角度产生变动。800℃和950℃热处置后,α'相分化为α相,原子半径更大的Ti和Zr代替了Mo和V,增长了平面间的间距。而1050℃热处置后,Mo和V进入密排六方晶格内,形成不变的α相,平面间的间距与未热处置态靠近。
2.1.2 显微组织
未热处置态和分歧温度热处置下的显微组织如图5所示。未热处置态SLM TA15组织为大量互订交错的藐幼针状α'马氏体,这是在SLM冷却过程中β相通过切变形成的。退火热处置是元素扩散、亚稳态马氏体相逐步分化和α相长大的过程。
如图5(b),(d),(f)所示,当试样为热处置态以及退火温度为800,950℃时,原始β晶粒不会产生变动,均为粗壮的柱状晶。当退火温度为800℃时,部门针状马氏体起头逐步分化为细条状α+β相,这些条状结构和针状马氏体交错在一路,出现出与未热处置态组织类似的网篮结构,注明800℃退火后拥有很强的组织遗传个性。另表,在未热处置态组织中观察到了气孔缺点。当退火温度进一步升高至950℃时,已经不能看到针片状马氏体结构,针片状马氏体根基齐全转变为α+β组织,仍旧为交错的网篮结构。如图5(g),(h)所示,当温度升高到1050℃,原始β柱状晶描摹产生变动,展示类似等轴晶的特点,其温度高于TA15的β转变温度(982℃[17]),TA15样品的组织结构为粗壮的魏氏组织,出现出大的块状α相和相互平行的α集束。

为了进一步分析分歧状态下SLM TA15试样的组织结构,进行了EBSD观察。分歧状态试样的极图如图6所示。未热处置态试样极图的织构比力弱,最大的强度为6.36。沿[11?20]方向出现幽微的织构,与Y0平行。800℃和950℃热处置后,组织织构没有产生显著变动,最大强度别离为6.85和6.66,织构比力分散。这注明在β转变温度下的退火处置并不会显著扭转试样的取向和织构。1050℃热处置后,沿[0001]方向出现显著织构,与Z0轴夹角约为23.0°,最大强度为9.18。1050℃热处置后α相的取向与其他试样相比出现显著差距。

分歧状态TA15试样反极图和取向差角度如图7所示。β相转变为α相时,遵循伯格斯取向关系((0001)α//(110)β,(11?20)α//(111)β)。凭据β相晶格结构的对称性,统一个β能够转变为12种α相变体。理论上,分歧α变体间的夹角约72.7%散布在60°~65°之间[18]。通过观察分歧试样取向差能够发现,现实取向差角度集中在55°~65°,这与理论值相切合,也是造成组织没有显著织构的一个原因。
分歧状态试样中α相的宽度和长宽好比图8所示。未热处置态、800℃+AC、950℃+AC和1050℃+AC试样α相宽度别离为1.71,1.68,2.04 μm和2.50 μm。随着温度的升高晶粒趋向于等轴化。800℃热处置过程中,合金元素逐步扩散,马氏体α'相分化为稳态的α相+β相,α相尺寸无显著变动。950℃热处置过程是α相逐步长大的过程,α相宽度增长19.3%。1050℃热处置后,相比未热处置态α相宽度增长46.2%,长宽比降落32.3%。

2.2 热处置对SLM TA15力学机能的影响
2.2.1 显微硬度
未热处置态、800℃+AC、950℃+AC和1050℃+AC试样的维氏硬度均值别离是(397.2±10.0)HV,(390.6±8.9)HV,(379.0±6.5)HV和(396.4±4.1)HV,如图9所示。硬度值随着热处置温度的升高,先降落后升高。未热处置态试样中含有大量的过鼓和固溶体,晶格的畸变造成高的显微硬度。随着热处置温度的升高,合金元素产生扩大,过鼓和的马氏体逐步分化为稳态的α相,固溶强化效应降低,导致显微硬度降落。950℃+AC试样中α相尺寸显著增长,晶界数量的削减也使显微硬度值降落。

图10是分歧状态试样中几何必要位错密度(GND)的散布图。未热处置态、800℃+AC、950℃+AC和1050℃+AC试样的GND均值别离是2.58,2.28,2.11,1.94×10?? m??。马氏体中存在高密度的位错,随着热处置温度的升高和残存应力的开释,α相内的位错密度逐步降低,这会使显微硬度值进一步降低。1050℃+AC试样显微组织产生的显著的变动,在片状α相间天生了块状的α相。Mo,V元素沉新固溶进入α晶格内,导致显微硬度增长。

2.2.2 拉伸机能
图11显示了室温下TA15未热处置态试样和分歧温度热处置的拉伸力学机能。未热处置态、800℃+AC、950℃+AC和1050℃+AC试样的抗拉强度别离是1239,1123,1057 MPa和994 MPa,样品的抗拉强度和屈服强杜纂热处置温度呈反比,由图4和图9能够看出,未热处置态TA15试样的微观结构为α'马氏体,其中的V元素和Mo元素起到了固溶强化的作用,并且有很大的位错密度,故其强度最高。而随退火温度的升高α'马氏体逐步分化为软的α相和β相,其中β相的晶体结构为BCC,其滑移系多于α/α'的HCP结构,位错更容易活动,故随退火温度升高强度会降低。样的伸长率随热处置温度的升高先升高后降低,950℃时伸长率最大。这是由于α'马氏体组织产生了α'→α+β相转变析出塑性较好的β,同时退火解除了试样的残存应力,使得试样的伸长率得到提高。而随着热处置温度的升高,微观组织产生显著的粗化,从而抵消了β相对伸长率的影响,故伸长率降低。TA15试样在800℃退火,保温30 min后空冷的热处置方式能够得到较好的综合力学机能。

TA15沉积态试样和分歧温度热处置的拉伸断口描摹如图12所示,图12(a)为未热处置态试样的断口描摹,能够看到出现了韧窝和解离台阶,出现混合断裂特点。图12(b)为800℃+AC试样的断口描摹,断口中存在大量幼而浅的韧窝。950℃+AC试样的韧窝深度进一步降低,如图12(c)所示,出现韧性断裂特点。当热处置温度增大到1050℃时,能够观察到大量的解离面(图12(d)),出现脆性断裂特点。

3、结论
(1)未热处置态SLM TA15合金显微组织是互订交叉的藐幼马氏体α'相,宽度为1.71 μm,出现网篮组织特点;800℃+AC和950℃+AC试样组织为片状α+β相,α相宽度别离为1.68 μm和2.04 μm;1050℃+AC试样的组织为α集束+块状α相,以及少量残存的β相,α相宽度为2.50 μm。
(2)800℃和950℃热处置未显著扭转α相的取向和织构;1050℃热处置后,沿[0001]方向出现最大强度为9.18的织构。
(3)未热处置态、800℃+AC、950℃+AC和1050℃+AC试样的GND别离是2.58×10?? m??,2.28×10?? m??,2.11×10?? m??,1.94×10?? m??。
(4)随着热处置温度的升高,试样维氏硬度值先降落、后上升。未热处置态、800℃+AC、950℃+AC和1050℃+AC试样的维氏硬度均值别离是(397.2±10.0)HV,(390.6±8.9)HV,(379.0±6.5)HV和(396.4±4.1)HV。固溶强化、晶界强化和位错强化效应的降低导致硬度降落;Mo和V元素沉新固溶进入α相,导致显微硬度升高。
(5)随着退火温度的升高,TA15试样强度逐步降落,伸长率先上升后降落。未热处置态拉伸试样出现混合断裂特点;800℃+AC和950℃+AC出现塑性断裂特点;1050℃+AC为脆性断裂。
参考文件
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(注,原文标题:_热处置对激光选区溶解TA15组织机能的影响)
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